卡爾費(fèi)休水分滴定儀直接進(jìn)樣測(cè)定可可粉中的水分

水分含量是食品重要的質(zhì)量指標(biāo)之一，一定的水分含量可保持食品品質(zhì)，延長(zhǎng)食品貯藏期間，各種食品都有其各自的標(biāo)準(zhǔn)，根據(jù)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB20706-2006中規(guī)定，可可粉的水含量要≤5%，水分含量過(guò)高，會(huì)造成可可粉結(jié)塊，貯藏期也降低，不利于可可粉的運(yùn)輸保存。由于可可粉在甲醇中的溶解度不佳，因此需要添加輔助溶劑增加其溶解性，而且可可粉的水分釋放緩慢，需要在加熱條件下加快其水分釋放速度，縮短滴定時(shí)間。因此本實(shí)驗(yàn)通過(guò)加入三氯甲烷為輔助溶劑增加可可粉的溶解性，并且在輔助加熱50℃的條件下進(jìn)行檢測(cè)，來(lái)驗(yàn)證AKF-1在測(cè)定可可粉中水含量的可行性，準(zhǔn)確度和重復(fù)性。

  1. AKF-1卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)；

  2. 全封閉安全滴定池組件；

  3. 鉑片電極；

  4. 加熱滴定池?cái)嚢枧_(tái)；

5.  10μL微量注樣針

6.  5ml樣品進(jìn)樣針；

7.  電子天平（0.1mg）

滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL,國(guó)產(chǎn)；

溶劑：無(wú)水甲醇；

助溶劑：三氯甲烷

1、 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約20ml的無(wú)水甲醇，由于可可粉在甲醇中的溶解度不佳，因此在測(cè)量杯中注入20ml左右的助溶劑三氯甲烷助于可可粉的溶解，可可粉中水分釋放緩慢，因此在輔助加熱條件下進(jìn)行檢測(cè)，加快檢測(cè)過(guò)程，加熱攪拌臺(tái)的溫度設(shè)置為50℃。

2、 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。

3、 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水，拭干針頭后放入天平稱(chēng)量，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，拭干針頭后放入天平稱(chēng)量，將前后兩次稱(chēng)量之差作為純水的重量輸入到儀器，開(kāi)始標(biāo)定。

4、 重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。

5、 用稱(chēng)量舟稱(chēng)取一定量的樣品加入滴定池，將進(jìn)樣前后稱(chēng)量舟的稱(chēng)重之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器，為了使得可可粉有充分時(shí)間釋放水分，設(shè)置滴定延時(shí)3min，并開(kāi)始測(cè)量。

計(jì)量管體積：20mL

控制精度：0.5μL（20ml高精度計(jì)量管）

攪拌速度：30

吸排試劑：自動(dòng)

輔助功能：方法保存，結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ)，設(shè)備檢定，廢液瓶滿(mǎn)警示功能

滴定延時(shí)：180秒

終點(diǎn)延時(shí)：10秒

漂移扣除：開(kāi)

終點(diǎn)保持：開(kāi)

漂移值更新：自動(dòng)

延時(shí)設(shè)置：可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品

樣品來(lái)源：

某品牌可可粉

當(dāng)前漂移：45μl/min

環(huán)境溫度：

25.2 ℃

滴定度：3.346 mg/mL

環(huán)境濕度：    56%

滴定延時(shí)：180s

樣品名稱(chēng)

樣品質(zhì)量/g

試劑消耗/ml

檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)

測(cè)量結(jié)果/%

可可粉

0.2784

3.394

4：47

4.0796

0.2402

2.941

5：13

4.0967

0.2804

3.517

6：30

4.1967

平均值

4.1243

RSD值

1.5336

采用AKF-1卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定可可粉中的含水量，采用直接進(jìn)樣法測(cè)量，加入助溶劑三氯甲烷輔助溶解，輔助加熱攪拌滴定臺(tái)，控制檢測(cè)溫度為50℃，加快可可粉中水分釋放的時(shí)間。

檢測(cè)快速方便，能有效檢測(cè)出可可粉中的含水量，測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性較好，該方法適合檢測(cè)可可粉類(lèi)樣品中的水分含量。